采用熔融玻璃片法樣品制備---XRF光譜EDX9000B plus礦石分析儀測定鋁土礦

背景介紹

鋁土礦是制造耐火材料，磨料，化學藥品，高鋁水泥和鋁冶煉工業(yè)的主要原料，在國民生產(chǎn)中起著重要作用。鋁土礦成分復雜，并且次要雜質成分（氧化鐵，二氧化鈦，氧化鉀，氧化鈣和氧化鈉）會影響其工業(yè)應用。目前，鋁土礦中雜質元素的測定通常通過ICP原子發(fā)射光譜儀和原子吸收光譜儀AAS進行。痕量元素的測定是通過傳統(tǒng)的化學滴定分析方法進行的。不僅樣品處理過程很復雜，分析周期長，而且分析結果受分析人員和各種試劑因素的影響很大。 X射線熒光光譜法是一種用于同時測定多種元素的快速，簡單和可靠的測試技術。EDX9000B plus是鋁土礦礦石分析的理想選擇。

儀器和方法介紹

在本實驗應用案例中，鋁土礦的成分（MgO，Al2O3，SiO2，K2O，CaO，TiO2，MnO和Fe2O3）通過X射線能量色散光譜EDX9000B plus分析確定。該算法使用經(jīng)驗系數(shù)法EC來分析10個熔融玻璃片標準樣品，相對標準偏差（RSD）小于3.1％。對鋁土礦標準樣品RM301，RM303和RM305進行驗證后，分析結果與標準值一致，表明該方法具有較高的準確性。

在本應用實驗案例中，樣品通過熔融玻璃方法制備，然后通過能量色散X射線熒光光譜儀EDX9000B plus進行分析。該方法減少了礦物效應，消除了粒徑度干擾，提高了測試方法的準確性和實操性。

測試設備

EDX 9000B Plus熒光光譜礦石分析儀。 ESI-200型振動磨： ESI-3A型鼓風干燥箱； 賽多利斯電子天平（萬分之一精度）； ESI-900高頻全自動融樣機；混合熔劑（65％四硼酸鋰+ 25％偏硼酸鋰+ 10％氟化鋰）

樣品準備方法

研磨和粉碎：首先，將塊狀或顆粒狀的耐火材料放入105°C的鼓風干燥爐中1.5 h，以去除表面吸附的水。然后，用振動板將耐火材料研磨60秒鐘，然后通過200目樣品篩進行篩分。篩分的粉末樣品放在樣品袋中以用于保存。

助焊劑和樣品的預氧化處理：將無水四硼酸鹽混合助焊劑在鼓風干燥箱中于105°C干燥7-8小時，以去除表面的吸附水。鋁土礦粉樣品在馬弗爐中于800°C氧化6小時。干燥或氧化后，立即將助焊劑或鋁土礦樣品放入干燥器中，冷卻至室溫。

熔融片制作步驟：稱取7.00g混合助熔劑和1.4000g鋁土礦粉樣品并用電子天平稱量，放入鉑坩堝中，精確稱量至0.1 mg；稱取1.0-1.1 g氧化劑，放入鉑坩堝中。將鋁土礦樣品和焊劑與鉑絲混合，然后滴入2滴0.4 g / ml NH4Br溶液。根據(jù)設定的程序，將鉑坩堝置于高頻熔爐中，在950°C氧化120 s，加熱到1200°C 150 s，并冷卻120 s以形成玻璃片。在該過程結束時，請從鉑金坩堝中取出鋁土礦熔融片，將其放入塑料袋中，貼上標簽，然后存放在干燥器中。

標定曲線的建立

選擇高鋁系列耐火材料標準品RM301-310，用X射線熒光光譜儀EDX9000B plus測試每種標準品的強度，并在XRF軟件中使用經(jīng)驗系數(shù)法建立強度和含量之間關系的工作曲線。高鋁質耐火材料。下表列出了標準樣品中各成分的含量范圍。

在本實驗中，選擇鋁土礦樣品，以1∶5的比例稱量樣品和混合的助熔劑，并根據(jù)上述熔融方法將樣品制作成熔融玻璃片，然后預先設定的分析條件進行測定，計算出各成分元素的含量。

儀器精密度數(shù)據(jù)如下

結論

在本應用報告中，鋁土礦的成分通過熔融玻璃片制樣法制備，通過能量色散X射線熒光光譜礦石分析儀EDX9000B plus進行了測定。對高鋁耐火材料國家標樣的分析表明，該方法具有較高的準確性。本實驗使用四硼酸鋰混合助熔劑熔化樣品，從而降低了樣品中的礦物質效應并消除了顆粒度干擾。測試表明，該方法通過測試10塊熔融玻璃片具有較高的精度。 EDX9000B Plus已經(jīng)被證明是鋁土礦分析的最佳測試解決方案之一。