XRF土壤重測(cè)試儀應(yīng)用案例---RoHS能量色散X熒光光譜儀EDX-9000B測(cè)試土壤重金屬

介紹

    隨著工業(yè)化和城市化的飛速發(fā)展，土壤環(huán)境問(wèn)題越來(lái)越受到人們的重視。土壤重金屬污染，特別是工業(yè)區(qū)的土壤金屬污染已逐漸成為環(huán)境科學(xué)研究的熱點(diǎn)。土壤污染中的重金屬主要是指汞，鎘，鉛，鉻以及具有明顯毒性的各種金屬砷等重金屬。它們還指具有一定毒性的一般重金屬，例如鋅，銅，鈷，鎳和錫。重金屬對(duì)土壤的污染是一個(gè)短期的不可逆過(guò)程。在土壤-植物系統(tǒng)中，重金屬污染通過(guò)食物鏈進(jìn)入農(nóng)產(chǎn)品，影響農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量和安全并危害人類(lèi)健康。因此，監(jiān)測(cè)土壤中的重金屬污染非常必要。

根據(jù)國(guó)土資源部的最新調(diào)查數(shù)據(jù)，中國(guó)耕地面積的10％以上已被重金屬污染。他們大多數(shù)集中在經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)地區(qū)。中國(guó)國(guó)際環(huán)境與發(fā)展合作委員會(huì)宣布，環(huán)境保護(hù)部已對(duì)中國(guó)30萬(wàn)公頃基本農(nóng)田的土壤中有害重金屬進(jìn)行了抽樣調(diào)查。研究發(fā)現(xiàn)，3.6萬(wàn)公頃的土壤超過(guò)了重金屬的標(biāo)準(zhǔn)，超過(guò)了標(biāo)準(zhǔn)的12.1％。

近年來(lái)，重金屬污染事故屢屢發(fā)生。這些重金屬污染事件不僅給社會(huì)帶來(lái)了巨大的經(jīng)濟(jì)損失，而且還威脅著人們的健康生活。他們也引起了國(guó)家有關(guān)環(huán)保部門(mén)的關(guān)注。同時(shí)，深化重金屬的防治和深化重金屬的監(jiān)測(cè)顯得尤為緊迫和重要。

同時(shí)，2015年12月14日，環(huán)境保護(hù)部發(fā)布了《土壤和沉積物環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 780-2015》，“土壤和沉積物中無(wú)機(jī)元素的測(cè)量波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜法”。本標(biāo)準(zhǔn)于2016年2月1日實(shí)施。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了25種無(wú)機(jī)氧化物和7種氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍。為響應(yīng)此標(biāo)準(zhǔn)，ESI英飛思推出了EDX9000B熒光光譜儀，可以快速，準(zhǔn)確地分析土壤中的金屬元素。鉛和砷元素的檢出限略高于標(biāo)準(zhǔn)要求； K，Ca，Ti，V，Cr，Mn的Fe，Co，Ni，Cu，Zn，Ga，Rb，Y，Ba，Sr，Br，Th和Zr元素的檢出限和定量限滿(mǎn)足HJ的要求780-2015環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)。

RoHS能量色散X熒光光譜儀的基本原理：

X射線(xiàn)具有使材料中存在的元素離子化或“激發(fā)”的能力。當(dāng)離子化的元素返回到松弛或穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)，它們會(huì)發(fā)出熒光X射線(xiàn)，其能級(jí)是發(fā)出這些X射線(xiàn)的特定元素的“特征”。

ESI XRF分析儀通過(guò)將電離X射線(xiàn)發(fā)送到樣品中，測(cè)量返回?zé)晒釾射線(xiàn)的能量水平（元素的“特征”）并計(jì)數(shù)這些X射線(xiàn)以確定每個(gè)個(gè)體的相對(duì)濃度來(lái)利用這種現(xiàn)象。

RoHS能量色散X熒光光譜儀：一個(gè)電子天平（精度0.0001g）；一臺(tái)自動(dòng)壓膜機(jī)（壓力不小于40T）；一臺(tái)鼓風(fēng)干燥爐；一臺(tái)振動(dòng)磨；非金屬樣品篩（200目）

試劑：硼酸粉末（分析純）；土壤國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)材料；土壤樣本

1.2樣品收集，儲(chǔ)存和預(yù)處理

土壤樣品的收集和維護(hù)按照HJ / T166進(jìn)行。空氣干燥或樣品干燥按照HJ / T166的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。將樣品研磨后，將其通過(guò)200目篩，并在105°C下干燥以使用。

使用電子天平稱(chēng)量5.00 g篩分（200目）土壤標(biāo)準(zhǔn)品或樣品和12.00 g硼酸粉末（條狀材料），稱(chēng)量誤差為±0.05 g。然后放入壓片機(jī)中形成片材，壓力為30T（壓力范圍20?30T），保持時(shí)間為30s。

1.3校準(zhǔn)建立和樣品分析

  設(shè)置合適的測(cè)量條件，使用EDX9000B土壤重金屬分析測(cè)試儀掃描國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（簡(jiǎn)稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)品）GSS-1?GSS-15，建立土壤標(biāo)準(zhǔn)物中元素含量和強(qiáng)度的線(xiàn)性工作曲線(xiàn)。然后，測(cè)量未知樣品。

2.測(cè)量和數(shù)據(jù)分析

2.1土壤中金屬的檢出限

EDX9000B土壤重金屬測(cè)試儀配備了三組過(guò)濾器，可根據(jù)土壤中所關(guān)注元素的特性設(shè)置最佳測(cè)試條件。使用國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)GSS-1-GSS-15校準(zhǔn)儀器建立環(huán)境土壤工作曲線(xiàn)。在環(huán)境土壤工作曲線(xiàn)下，將高純SiO2用作空白基質(zhì)，并連續(xù)測(cè)試11次。根據(jù)檢出限公式：空白矩陣標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍除以?xún)x器的靈敏度。

最終，獲得了用于測(cè)量土壤樣品的EDX9000B的方法檢出限，如下表所示

1.Co受到Fe元素Kb的嚴(yán)重干擾，極低的檢出限由公式確定。

2.由于此模型未抽真空（或充滿(mǎn)氦氣），因此未使用輕質(zhì)元素，例如Na2O，MgO，Al2O3和SiO2。但是，La，Ce和Hf不受散射背景的影響。 P，S和Cl在國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)中較高。沒(méi)有合適的低標(biāo)準(zhǔn)。主要原因是背景受到很大影響。不考慮大的，不規(guī)則的頻譜。

3.符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的元素為K，Ca，Ti，V，Cr，Mn，F(xiàn)e，Co，Ni，Cu，Zn，Ga，Rb，Y，Ba，Sr，Br，Th和Zr。砷和鉛

測(cè)試結(jié)果如下